熱重分析法(TG、TGA)是在升溫、恒溫或降溫過(guò)程中,觀察測(cè)試樣品重量或重量百分比隨著溫度的升高降低或等溫過(guò)程的連續(xù)變化情況化,目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。本儀器使用百萬(wàn)分之一天平,居里點(diǎn)溫度校準(zhǔn),氣體質(zhì)量流量計(jì),的密封,保證進(jìn)氣和出氣一致,方便用戶(hù)收集。
廣泛應(yīng)用與塑料、橡膠、合成樹(shù)脂、纖維、涂料、油脂陶瓷、水泥、玻璃、耐火材料、燃料、醫(yī)藥、食品、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料等各種領(lǐng)域。研究材料的如下特性:
DSC;熔融、結(jié)晶、相變、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱、燃燒熱、比熱…
TG:熱穩(wěn)定性、分解、氧化還原、吸附解吸、游離水與結(jié)晶水含量、成分比例計(jì)算…
熱重分析儀常見(jiàn)故障原因及其解決方法
1.樣品支架脫落斷裂
(1)樣品支架脫落問(wèn)題
仔細(xì)觀察綜合熱分析儀的結(jié)構(gòu)不難發(fā)現(xiàn),在天平的三角支架與熱電偶之間有一個(gè)起粘結(jié)作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結(jié)膠。樣品支架的脫落往往是因?yàn)檎辰Y(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的,但當(dāng)測(cè)試樣品在高溫下(600℃以上)長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下,粘結(jié)膠同樣會(huì)遭到破壞,致使樣品支架脫落,樣品坩堝無(wú)法平穩(wěn)地放置在支架,而且還會(huì)縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護(hù)樣品支架,應(yīng)盡量避免儀器長(zhǎng)時(shí)間高溫運(yùn)行和使用。
(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
在熱重分析儀使用的過(guò)程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個(gè)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當(dāng)測(cè)試樣品之前通入氣體時(shí),如果通入氣流量過(guò)大而無(wú)法及時(shí)導(dǎo)出,會(huì)引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大,若此時(shí)打開(kāi)天平爐蓋,就會(huì)因壓力釋放而導(dǎo)致?tīng)t蓋爆噴式?jīng)_開(kāi)或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測(cè)試的坩堝忘記拿出,強(qiáng)烈的氣流則會(huì)掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會(huì)落入天平爐體內(nèi),從而影響天平測(cè)量,而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請(qǐng)專(zhuān)業(yè)工程師維護(hù),究其原因可能是:在每次測(cè)樣結(jié)束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后,為了及時(shí)將殘余氣體排出爐體,常將儀器的氣體開(kāi)關(guān)打開(kāi),并且將氣體鋼瓶的減壓閥開(kāi)得很大,以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后,再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開(kāi)關(guān)。如果樣品測(cè)試完成以后,忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開(kāi)關(guān),就會(huì)導(dǎo)致下次樣品測(cè)試時(shí)開(kāi)啟氣體鋼瓶主閥后,氣流不受減壓閥和儀器氣體開(kāi)關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過(guò)大氣流,沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過(guò)大超過(guò)(140Ml/min)也會(huì)造成類(lèi)似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開(kāi)爐蓋,減少氣體壓力,以保護(hù)天平及支架。
2.恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過(guò)濾器變色發(fā)綠
在樣品測(cè)試過(guò)程中,恒溫水槽有時(shí)會(huì)發(fā)生尖銳的鳴聲。此時(shí)需先關(guān)閉水浴電源,檢查恒溫水槽中的水是否浸沒(méi)水泵,必要時(shí)添加適量純水。若循環(huán)水的過(guò)濾器變色發(fā)綠,則需要進(jìn)行更換。一般對(duì)水浴濾芯定期清理,2~3月一次,先用自來(lái)水清洗,在超聲清洗一個(gè)小時(shí)左右即可。
3.TG曲線(xiàn)異常波動(dòng)
在TG的日常測(cè)試過(guò)程中TG曲線(xiàn)會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成
(1)樣品測(cè)試過(guò)程中是否存在震動(dòng)源
綜合熱分析儀的分析天平的測(cè)量精度一般非常高而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達(dá)到0.1ug(即百萬(wàn)分之一)。若在樣品測(cè)試過(guò)程中儀器周?chē)嬖谥駝?dòng)源,如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運(yùn)輸車(chē)快速經(jīng)過(guò)或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等,都會(huì)引起熱重分析儀的非正常性的振動(dòng),這樣一來(lái)就會(huì)導(dǎo)致樣品測(cè)試過(guò)程中的TG曲線(xiàn)出現(xiàn)異常波動(dòng),因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。
(2)氣體過(guò)濾器是否堵塞
氣體過(guò)濾器堵塞是引起TG曲線(xiàn)異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。一般樣品在測(cè)量過(guò)程中會(huì)分解產(chǎn)生的一些煙氣或固體小微粒。在氣流的帶動(dòng)下通過(guò)過(guò)濾器時(shí)被氣體帶出,而固體微粒則被過(guò)濾膜阻隔而吸附。熱重分析儀使用時(shí)間一長(zhǎng),尾氣中的固體微粒就會(huì)慢慢富集,達(dá)到一定的程度后,會(huì)導(dǎo)致過(guò)濾器中過(guò)濾膜發(fā)生局部或*堵塞使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架周?chē)鹛炱交蝿?dòng),從而導(dǎo)致天平測(cè)試不準(zhǔn)而出現(xiàn)TG曲線(xiàn)波動(dòng)異常。
為了預(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生,通常每次測(cè)樣之前必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開(kāi)循環(huán)水,保持水溫恒定后,放好樣品,蓋上爐蓋,保證爐體密封。打開(kāi)氣體減壓閥調(diào)節(jié)氣壓至0.05Mpa,打開(kāi)保護(hù)氣和吹掃氣開(kāi)關(guān),控制氣體流量為20mL/min,取裝水的燒杯,將出氣管插入水中,檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過(guò)濾器,一般2~3月更換一次,可根據(jù)具體情況,如測(cè)樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來(lái)定。
以上便是今天關(guān)于探索綜合熱分析儀出現(xiàn)故障解決的方法,輕松排除疑慮的全部分享了,希望對(duì)大家今后使用本設(shè)備能有幫助。